ANALISI CHIMICA TOSSICOLOGICA II

Conoscenza e capacità di comprensione: Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento di elementi e composti tossici di natura inorganica, metallorganica ed organica.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente acquisisce in laboratorio le capacità necessarie all’esecuzione di analisi manuali e strumentali.

Capacità di apprendimento: lo studente diventa capace di applicare gli strumenti dell’analisi chimica per riconoscere l’identità di ioni inorganici, complessi e molecole organiche semplici.

Autonomia di giudizio: lo studente sviluppa la sua capacità critica nell’analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare le reazioni di riconoscimento eseguite.

Approfondimento di un caso esemplare: lo studente applica i metodi di analisi strumentali su analiti incogniti e discute i risultati ottenuti dall’analisi eseguita.

Capacità di risoluzione di un problema: i risultati delle analisi strumentali sono interpretate dallo studente, che così affronta le problematiche che si possano manifestare. Inoltre, lo studente è stimolato a proporre risoluzioni al problema analitico proposto dal docente.

Il docente utilizza tre diversi metodi di insegnamento:

1. metodo espositivo: la lezione;
2. metodo attivo: uso di procedure che coinvolgono attivamente lo studente nel processo di apprendimento;
3. metodo operativo: attività di laboratorio con esperimenti singoli e di gruppo, di tipo manuale e strumentale.

Conoscenza della Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica, Chimica Tossicologica.

L’insegnamento si articola in lezioni, seminari ed esercitazioni di laboratorio.

Le esercitazioni di laboratorio sono individuali quando applicate all’analisi di specie di interesse tossicologico, e di gruppo quando si effettuano analisi strumentali.

La frequenza alle lezioni e laboratori è obbligatoria.

SICUREZZA IN LABORATORIO

Regole generali per le buone pratiche e la sicurezza di laboratorio. decreti legislativi italiani in materia di sicurezza per la salute e nei luoghi di lavoro . Tipi di rischi . Schede di sicurezza dei materiali. R- , S- , H e P -frasi . pittogrammi di sicurezza. Equipaggiamento di protezione personale. Manipolazione di sostanze chimiche . Lo smaltimento dei prodotti chimici . intossicazione acuta e cronica . Composti chimici pericolosi. l'aiuto dei dispositivi e il comportamento in caso di incidenti .

MODULO PRIMO

Analisi Chimiche Ambientali

Campionamento. Analisi di campioni d’acqua. Monitoraggio atmosferico: specie ossidanti, idrocarburi, particolato. Ossidi di carbonio, zolfo e azoto. Approfondimenti sulle dieci sostanze tossiche ambientali segnalate da OMS come TOP TEN TOXICS

Metodi strumentali di analisi:

Metodi classici.. Classificazione dei metodi. Convalida dei Metodi analitici

-Metodo ufficiali: metodiche APAT

-Metodi Ottici: Principi teorici e generalità su Fotometria a Fiamma, Spettroscopia UV-Visibile e Spettroscopia di Assorbimento Atomico.

-Metodi Cromatografici: Principi teorici, generalità e classificazione. Cromatografia su Strato Sottile (TLC) e colonna (HPLC). Cromatografia a scambio ionico (IEC).

MODULO SECONDO

Analisi inorganica DI specie di interesse TOSSICOLOGICO

Analisi sistematica qualitativa di cationi in miscela. Anali sistematica dei cationi per gruppi di precipitazione: Gruppo 1° dei cloruri; Gruppo 2° dei solfuri acidi; gruppo 3° degli idrossidi; Gruppo 4° dei solfuri basici; gruppo 5° dei carbonati.. Analisi qualitativa degli anioni: carbonati, solfati, solfiti, fosfati, nitrati, nitriti, borati, acetati, ossalati, cloruri, bromuri, ioduri.

Profilo chimico ed analitico delle specie inorganiche di interesse tossicologico: mercurio, piombo, argento, arsenico, alogeni, solfiti .

Caratteristiche chimiche e stabilità dei Composti di Coordinazione: Complessi e chelati

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: Analisi per via secca: carbonati, ossalati, nitrati, acetati, ione ammonio. Analisi per via umida: Analisi di cationi: ferro, alluminio, calcio, magnesio. Analisi di anioni: cloruri, bromuri, ioduri, solfati, fosfati, ossalati, nitrati.

MODULO TERZO

PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

Estrazione con solvente : liquido/liquido, estrazione solido/liquido. Estrazione su fase solida (SPE). Coefficiente di ripartizione, efficienza di estrazione. Influenza di pH e temperatura.

CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE

Separazione delle specie inorganiche su piastre di gel di silice .

CROMATOGRAFIA IONICA

Principi teorici. Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche di specie inorganiche. ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi di acque potabili.

CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA PRESTAZIONE (HPLC)

Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche mediante HPLC: variazioni di efficienza , selettività e risoluzione di cambiamento di fase stazionaria, composizione dell'eluente e flusso. Calcolo dei parametri cromatografici (fattore di capacità, selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria di picco).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi quali-quantitativa di un analita incognito

• S.E. Manahan “Chimica dell’Ambiente” Piccin
• M. Ischia La chimica organica in laboratorio I° e II° vol. Piccin
• I.P.C.S. “Basic Analytical Toxicology”. Pubblished by WHO and United Nations Enviromental Programme and International Labour Organisation.
• Bauer-Christian- O'Reilly “Analisi Strumentale” Piccin
• “Metodiche APAT”

Web-site raccomandati dal docente

PROVA D’ESAME

ESAME FINALE SCRITTO: L’esame consiste in un elaborato scritto tendente ad accertare la conoscenza degli argomenti proposti e la capacità di correlazione tra i concetti acquisiti, nonché la abilità di rappresentare i fenomeni e le reazioni chimiche oggetto dell’analisi tossicologica.

Discussione di un metodo ufficiale APAT per la determinazione di un analita di natura ORGANICA

Discussione di un metodo ufficiale APAT per la determinazione di un analita di natura INORGANICA

Stabilità e caratteristiche dei complessi e dei chelati

Reazioni di riconoscimento di ioni inorganici

Metodi di smistamento di miscele per via cromatografica