ANALISI QUANTITATIVA DEI FARMACI A - L

Il corso ha l’obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per l’analisi quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico mediante tecniche volumetriche e strumentali.

Il corso prevede lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio. All'inizio del corso, per ogni anno accademico, viene definito e pubblicato il calendario delle esercitazioni che prevedono:

• Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle bilance analitiche.
• Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base.
• Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na₂CO₃ anidro come standard primario.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na₂CO₃ per via acidimetrica.
• Controllo del titolo di una soluzione di NaOH utilizzando un appropriato standard primario.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica.
• Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca⁺⁺ e di ione Mg⁺⁺.
• Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caffeina per via spettrofotometrica. Uso della legge di Beer-Lambert.
• Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto finale in una titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di caffeina per via spettrofotometrica. Costruzione della retta di taratura.

Conoscenza della chimica generale ed inorganica.

Il corso si articola in lezioni frontali ed esercitazioni in laboratorio a posto singolo e di gruppo. Durante le lezioni verranno discussi gli aspetti teorici relativi all'analisi quantitativa di composti di interesse farmaceutico. Le esercitazioni di laboratorio riguarderanno l’applicazione di alcune delle tecniche analitiche discusse durante le lezioni. La frequenza delle lezioni e delle esercitazioni di laboratorio è obbligatoria per almeno il 70% delle ore complessive. Per frequentare il laboratorio è obbligatorio prenotarsi tramite l'apposito servizio reperibile su Studium (http://studium.unict.it/dokeos/2016/main/prenotazioni/index.php?cidReq=1002317C0&urlview=) rispettando la scadenza riportata sul sito docente. Per sostenere l'esame scritto è necessario prenotarsi tramite l'apposito servizio reperibile sul portale studenti (http://www.unict.it) prima del singolo appello (come da calendario).

Programma (6CFU)

Modulo 1 (3 CFU)

Generalità sull'analisi chimica quantitativa. Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata.

Analisi volumetrica

Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell'analisi volumetrica.

Titolazioni acido-base

Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, effetto livellante e differenziante, classificazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del solvente.

Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla Farmacopea Ufficiale Italiana (FUI) XII ed. e dalla Farmacopea Europea (Ph. Eur.) IX ed. e supplementi. Determinazione di: sodio carbonato, sodio bicarbonato, miscele di carbonati e idrati alcalini, miscele di carbonati e bicarbonati alcalini, efedrina, azoto amminico secondo Kjeldahl, acido tartarico, acido fosforico, acido citrico, naprossene, ibuprofene, nimesulide, omeprazolo, benzile benzoato, acido acetilsalicilico, acido borico, saccarina; nicotinamide, diazepam, aspartame, atropina solfato, sodio benzoato, sulfafurazolo.

Titolazioni con formazione di precipitato

Argentometria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio tiocianato. Metodi di titolazione. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. IX ed. e supplementi. Determinazione di: alogenuri alcalini, clorobutanolo.

Titolazioni chelometriche

Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. IX ed. e supplementi. Determinazione di sali di Al, Bi, Ca, Mg, Pb, Zn, Hg, Fe. Determinazione della durezza dell'acqua.

Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione

Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria.

Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. IX ed. e supplementi. Determinazione di: sali di Ca, sali ferrosi, perossido d'idrogeno ed espressione della concentrazione di soluzioni di perossido d'idrogeno in funzione dei volumi di ossigeno sviluppati; solfato ferroso, menadione, paracetamolo, nifedipina; sodio solfito eptaidrato, acido ascorbico, ascorbile palmitato, captopril; potassio permanganato, cloramina, cloruro ferrico; isoniazide, fenolo.

Scopi e prodotti dell’apprendimento

Scopo di questo modulo è rendere familiari allo studente i vari tipi di analisi volumetriche nel campo farmaceutico e le operazioni tecniche necessarie per la loro esecuzione.

Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di affrontare un problema analitico da un punto di vista teorico-pratico e quindi saprà correttamente approcciare un’analisi quantitativa utilizzando la tecnica, le operazioni e gli accorgimenti più opportuni; sarà anche in grado di realizzare alcune semplici operazioni di laboratorio sia manuali che strumentali. Inoltre sarà capace di interpretare specifiche monografie della FUI XII ed. e della Ph. Eur. IX ed.

Modulo 2 (1,5 CFU)

Metodi di analisi strumentali

Metodi elettrochimici di analisi. Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione biamperometrica dell'azoto amminico primario: applicazioni ai sulfamidici descritti dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. IX ed. e supplementi.

Metodi ottici di analisi

Spettrofotometria UV/Vis. Generalità. Strumentazione. Analisi quantitativa: scelta della λ di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla Ph. Eur. IX. Determinazione di: cloramfenicolo.

Spettrofluorimetria. Generalità. Strumentazione. Analisi quantitativa: metodi per la determinazione della concentrazione.

Scopi e prodotti dell’apprendimento

Scopo di questo modulo è fornire allo studente le nozioni di base su alcune metodiche analitiche strumentali che sfruttano principi chimico-fisici. Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di realizzare tramite tecniche elettrochimiche e spettroscopiche l’analisi quantitativa di composti d’interesse farmaceutico.

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU)

Analisi quantitativa di sostanze riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. IX ed. con l’utilizzo di metodi di analisi volumetrici e strumentali.

1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa DEI medicinali - Ed. Loghìa, Napoli.
2. G. C. Porretta - Analisi DI PREPARAZIONI FARMACEUTICHE. Analisi quantitativa. - Ed. CISU, Roma.
3. D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna.
4. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Analisi chimica: moderni metodi strumentali - Zanichelli, Bologna.
5. Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientific & Tecnical.
6. Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione.
7. European Pharmacopoeia IX edizione and supplements.
8. V. Cavrini, V. Andrisano - Principi di analisi farmaceutica. Ed. Esculapio. Bologna
9. A. Carrieri - Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali. EdiSES. Napoli

L'esame finale è scritto e tenderà ad accertare la conoscenza teorica da parte dello studente degli argomenti trattati a lezione e l’abilità di rappresentare per iscritto le reazioni chimiche oggetto dell’analisi quantitativa, mediante esempi specifici.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali ferrici secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di calcio secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido citrico secondo Ph. Eur. IX ed.

Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del cloramfenicolo secondo Ph. Eur. IX ed.