ANALISI STRUMENTALE DEI FARMACI A - L

Al termine del corso lo studente: -acquisisce conoscenze teoriche delle separazioni cromatografiche e di elettroforeresi capillare; -acquisisce le strategie per lo sviluppo di nuovi metodi strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci nel controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica; -acquisisce nozioni di base sui metodi cromatografici di enantioseparazione di farmaci chirali; -acquisisce conoscenze per la convalida di metodi analitici; -acquisisce nozioni di base sull'uso di metodologie analitiche utili nello studio del legame farmaco/proteina bersaglio per lo sviluppo di nuovi farmaci.

RISULTATI ATTESI
Conoscenza e capacità di comprensione: lo studente dovrà acquisire la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti organici di interesse farmaceutico riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali, mediante tecniche analitiche strumentali. Lo studente dovrà acquisire anche le basi teoriche delle principali tecniche analitiche per l’analisi di principi attivi in matrici biologiche.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente dovrà essere in grado di utilizzare le conoscenze acquisite nell'ambito dell'analisi strumentale per sviluppare e validare protocolli di analisi su principi attivi in forme farmaceutiche e matrici biologiche.
Autonomia di giudizio: Lo studente dovrà essere in grado di interpretare i risultati sperimentali ottenuti relativi all’analisi di principi attivi presenti in matrici complesse.
Abilità comunicative. Al termine del corso lo studente dovrà essere in grado di esporre quanto appreso adoperando una terminologia adeguata per una presentazione scientifica corretta riguardo le tecniche analitiche e l'analisi di composti di interesse farmaceutico.
Capacità di apprendimento. Lo studente dovrà aver sviluppato competenze teorico/pratiche utili per poter aggiornare e ampliare le proprie conoscenze in modo da affrontare nuove problematiche analitiche.

Lezioni teoriche (35 ore) in aula con l’ausilio di sistemi di videoproiezione di slides e filmati. Esercitazioni di gruppo (12 ore) a gruppi ristretti di studenti (10-12) su cromatografi liquidi ad alte prestazioni (HPLC, HPLC-IEC).

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA
A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze. E' possibile rivolgersi anche al referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del Dipartimento di Scienze del Farmaco e della Salute.

Le conoscenze di base necessarie per un proficuo ed agevole accesso al corso riguardano Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica, Fisica, Analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico e Analisi Quantitativa dei Farmaci.

Per svolgere le esercitazioni di laboratorio in maniera proficua operando nel rispetto delle norme sulla sicurezza è necessario frequentare le lezioni frontali e studiare gli argomenti esposti in aula dal docente prima dell'ingresso in laboratorio.

Il corso prevede lezioni frontali (5 CFU, 35 ore) ed esercitazioni di laboratorio di gruppo (1 CFU, 12 ore).​ La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è del 30% come riportato nel regolamento didattico del CdS consultabile sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco (http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13/regolamento-didattico). Superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Per poter frequentare il corso è obbligatorio prenotarsi secondo le istruzioni riportate su Studium nella sezione "Avvisi" dell'insegnamento. La prenotazione deve essere effettuata entro il 15/10/2021. Per accedere alle esercitazioni di laboratorio è obbligatorio esibire l'Attestato di Frequenza del corso “Sicurezza nei laboratori didattici” organizzato dall’Area Prevenzione e Sicurezza (APS) dell’Ateneo.

LEZIONI TEORICHE

Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Costante di distribuzione. Tempo di ritenzione. Fattore di capacità. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter; fattori extracolonna. Asimmetria picchi cromatografici. Risoluzione. Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione. Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive; metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita. Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS). Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni, per lo sviluppo di nuovi farmaci.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Cromatografia liquida ad alte prestazioni. Sviluppo di metodi HPLC per la separazione di farmaci in matrici complesse. Studio dell'efficienza, della selettività e della risoluzione al variare della fase stazionaria, della composizione della fase eluente e del flusso. Calcolo di parametri cromatografici (fattore di capacità, fattore di selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria del picco). Determinazione quali/quantitativa in HPLC di molecole di interesse farmaceutico in forme farmaceutiche presenti in commercio. Estrazione, purificazione e caratterizzazione di un principio attivo da una matrice complessa.

1. V. Cavrini. Principi di Analisi Farmaceutica, terza edizione. Società Editrice Esculapio, Bologna.
2. Veronika R. Meyer. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 5th Edition. Wiley, New York (testo di consultazione)
3. J.F. Holler, S.R. Crouch. Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West. EdiSES, III edizione 2015

La verifica dell'apprendimento sarà effettuata tramite esame scritto e/o orale finale.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

DATE DEGLI ESAMI
Il calendario degli esami è pubblicato sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco (http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13).

Principi teorici delle separazioni cromatografiche: approcci per migliorare la risoluzione in cromatografia liquida. Principi teorici ed applicazioni dell'elettroforesi capillare. Preparazione del campione e metodi estrattivi. Convalida del metodo analitico.