ANALISI STRUMENTALE DEI FARMACI M - Z

Al termine del corso lo studente: -acquisisce conoscenze teoriche riguardanti le separazioni cromatografiche e di elettroforeresi capillare; -sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite per lo sviluppo di metodi strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci nel controllo qualità e nella ricerca preclinica e clinica; -acquisisce nozioni di base sui metodi cromatografici di enantioseparazione di farmaci chirali; -acquisisce conoscenze per la convalida di metodi analitici; -acquisisce nozioni di base sull'uso di metodologie analitiche utili nello studio del legame farmaco/proteina bersaglio per lo sviluppo di nuovi farmaci.

Lezioni teoriche (35 ore) in aula con l’ausilio di sistemi di videoproiezione di slides. Esercitazioni di gruppo (12 ore) a gruppi ristretti di studenti (10-12) su cromatografi liquidi ad alte prestazioni (HPLC, HPLC-IEC).

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

"Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA
A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.
E' possibile rivolgersi anche al docente referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del nostro Dipartimento, prof.ssa Teresa Musumeci."

Le conoscenze di base necessarie per l'accesso al corso riguardano Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica, Fisica, Analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico e Analisi Quantitativa dei Farmaci.

Il corso prevede lezioni frontali (5 CFU, 35 ore) ed esercitazioni di laboratorio di gruppo (1 CFU, 12 ore).

La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è del 30% come riportato nel regolamento didattico del CdS consultabile sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco (http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13/orario-delle-lezioni). Superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO prenotarsi secondo le istruzioni riportate su Studium nella sezione "Avvisi" dell'insegnamento. La prenotazione deve essere effettuata entro il 15/10/2021. Per accedere alle esercitazioni di laboratorio è obbligatorio esibire l'Attestato di Frequenza del corso “Sicurezza nei laboratori didattici” organizzato dall’Area Prevenzione e Sicurezza (APS) dell’Ateneo.

LEZIONI TEORICHE
Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Costante di distribuzione. Tempo di ritenzione. Fattore di capacità. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter; fattori extracolonna. Asimmetria picchi cromatografici. Risoluzione. Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità.

Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione. Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive; metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS).

Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni, per lo sviluppo di nuovi farmaci.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Cromatografia liquida ad alte prestazioni. Sviluppo di un metodo HPLC per la separazione di farmaci in matrici complesse. Studio dell'efficienza, della selettività e della risoluzione al variare della fase
stazionaria, della composizione della fase eluente e del flusso. Calcolo di parametri cromatografici (fattore di capacità, fattore di selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria del picco).
Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in forme farmaceutiche presenti in commercio. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Estrazione, purificazione e caratterizzazione di un principio attivo da matrice complessa.

1. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna. IV edizione 2018.

2. Veronika R. Meyer. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 5th Edition. Wiley, New York 2010 (testo di consultazione)

3. J.F. HOLLER, S.R.CROUCH. Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West. EdiSES, III edizione 2015 (testo di consultazione)

La verifica dell'apprendimento sarà effettuata tramite esame orale.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

Il calendario degli esami è pubblicato sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13/calendario-esami

1. Descrivere la CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE
2. Descrivere la STRUMENTAZIONE HPLC