LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI III M - Z

Al termine del corso lo studente acquisisce: - la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali italiana (FUI) ed europea (Ph. Eur.), mediante saggi chimici specifici e tecniche analitiche strumentali; - le conoscenze teorico-pratiche delle separazioni cromatografiche; - sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite per lo sviluppo di metodi cromatografici strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci nella ricerca chimico-farmaceutica, farmacologica, clinica e nel controllo di qualità.

Superamento e/o buona conoscenza dei seguenti corsi: Chimica Generale ed Inorganica, Fisica, Chimica Organica.

Il corso prevede lezioni frontali ed esercitazioni a posto singolo in laboratorio. La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di asenze consentite è, come da regolamento didattico, del 30%. Superato tale limite non sarà possibile accedere ale esercitazioni pratiche di laboratorio.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO PRENOTARSI tramite e-mail all'indirizzo lpasquin@unict.it indicando nell'oggetto Iscrizione al corso di Laboratorio di Analisi dei Farmaci III (M-Z). La prenotazione deve essere effettuata 48 ore prima della data di inizio delle lezioni frontali.

Identificazione dei composti iscritti in Farmacopea. Separazioni di miscele (estrazione con solvente, cristallizzazione, distillazione, evaporazione, filtrazione, centrifugazione). Saggi preliminari: caratteri organolettici, comportamento delle sostanze alla combustione, analisi elementare qualitativa (saggio di Lassaigne) e quantitativa (CHNS, determinazione formula minima). Solubilità in acqua ed in solventi reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità.

Gruppi funzionali e saggi per il riconoscimento: acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, alcoli, aldeidi e chetoni, carboidrati, esteri, lattoni, anidridi, eteri, alogeno derivati, ammine, ammidi, amminoacidi, nitrocomposti, idrocarburi aromatici.

Monografie: acido benzoico, acido salicilico, acido acetilsalicilico, acido ascorbico, acido tartarico, acido lattico, acido citrico, metile p-idrossibenzoato, benzocaina, paracetamolo, isoniazide, nicotinammide, adrenalina, levodopa, metildopa.

Classi di sostanze farmaceutiche saggi generali e specifici: benzodiazepine, barbiturici, derivati xantinici, penicilline e cefalosporine, tetracicline, vitamine, carboidrati, sulfamidici, alcaloidi e sostanze stupefacenti.

Determinazioni di costanti fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione, potere ottico rotatorio.

Metodi estrattivi per la preparazione del campione. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse.

Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Cromatografia su strato sottile (TLC), cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC, UPLC), gascromatografia (GC), elettroforesi Capillare (EC).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Identificazione di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie della FUI e della Pharm. Eur. Test di solubilità. Carattere acido – basico- anfotero. Identificazione di gruppi funzionali. Determinazione del punto di fusione. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Determinazione della densità di un campione solido e di un campione liquido. Ottimizzazione della separazione di farmaci mediante HPLC. Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in specialità medicinali.

1. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011.

2. D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edra 2014; D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edises 2003.

3. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna. Terza edizione: gennaio 2013.

4. Materiale didattico fornito dal docente e disponibile su Studium.

La verifica dell'apprendimento è effettuata tramite verifica pratica obbligatoria di laboratorio ed esame scritto e/o orale finale. La prova di laboratorio prevede il riconoscimento di tre sostanze organiche iscritte nella Farmacopea Ufficiale Italiana.

Esempi di domande:

Descrivere le reazioni identificative dei derivati piridinici

Descrivere il profilo analitico delle Tetracicline

Descrivere i principi teorici e la strumentazione per la determinazione del Potere rotatorio specifico